石墨烯化工專利技術轉化研發(fā)合作項目 華泰石墨烯化工技術有限公司從事石墨烯化工專利技術轉化研發(fā)合作項目--主要從事企業(yè)技術項目開發(fā)， 項目調研，評估，論證等企業(yè)發(fā)展的工作，從事企業(yè)發(fā)展規(guī)劃項目推薦招商工作，從事塑料和橡膠的添加劑，增塑劑--納米氫氧化鎂和新型環(huán)氧大豆油；環(huán)氧脂肪酸甲酯，建筑材料方面；水泥發(fā)泡劑；混凝土緩凝劑葡萄糖酸鈉水劑 化工催化劑方面--糠醛加氫催化劑，能源化工和煤化工以及化肥方面催化劑，分子篩，生物有機無機復合肥；植物殺菌營養(yǎng)劑，精細化工生產工藝技術；專有和專利技術轉化和 研究， 先后與中科院沈陽生態(tài)應用研究所何隨成研究員和遼寧華錦化工集團催化劑廠催化劑研究室張忠華高級工程師合作搞成大中小型生物有機肥廠三個；催化劑廠一個；分子篩廠一個，精細化工塑料增塑劑廠3個；從工廠設計到出產品，擁有全套化工催化劑專有技術和生物有機肥生產工藝技術，植酸生產工藝技術的技術支持的成果和成果轉化經驗，從項目推薦選擇，到項目的技術分析研究，市場調研，項目評估論證，到工程設計，施工建設，試車投產以及達產以后的生產工藝管理服務，技術開發(fā)，新產品研究， 高新技術轉化等工作。


一，推薦石墨烯創(chuàng)新項目；
01、一種親水性石墨烯的制備方法--專利技術轉化
02、基于酚酞啉的石墨烯制備方法--專利技術轉化
03、一種可分散于有機溶劑石墨烯的制備方法--專利技術轉化
04、液相還原制備石墨烯的方法--專利技術轉化
05、一種生產石墨烯的方法--專利技術轉化
06、一種還原氧化石墨烯的制備方法與應用--專利技術轉化
07、激光照射法制備還原氧化石墨烯--專利技術轉化
08、石墨烯晶片、制造石墨烯晶片的方法、釋放石墨烯層的方法和制造石墨烯器件的方法--專利技術轉化
09、含石墨烯組合物的制備方法--專利技術轉化
10、利用有機鏈段調控溶劑分散性能的功能化氧化石墨烯及其制備方法--專利技術轉化
11、高比表面積石墨烯的超低溫熱膨脹制備方法--專利技術轉化
12、單層和多層石墨烯層在溶液中的穩(wěn)定分散體--專利技術轉化
13、一種石墨烯/二氧化鈦鋰離子電池負極材料及制備方法--專利技術轉化
14、鋰離子電池的石墨烯/鋁復合負極材料及其制備方法--專利技術轉化
15、石墨烯填充三聚氰胺-甲醛樹脂抗靜電材料的制備方法--專利技術轉化
16、具有存儲效應的聚乙烯基咔唑/石墨烯復合材料的合成方法--專利技術轉化
17、石墨烯量子點修飾的電化學生物傳感器及其制備方法--專利技術轉化
18、用于鋰離子電池的納米石墨烯薄片基復合陽極組合物--專利技術轉化
19、高效率制備石墨烯復合物或氧化石墨烯復合物的方法--專利技術轉化
20、一種大面積、連續(xù)的石墨烯/氧化鋅復合結構的制備方法--專利技術轉化
21、基于石墨烯的透明導電電極及其制法與應用--專利技術轉化
22、一種制備聚合物/石墨烯復合材料的方法--專利技術轉化
23、聚合物/石墨烯復合材料的原位還原制備方法--專利技術轉化
24、鋰離子電池石墨烯納米片-氫氧化鈷復合負極材料及其制備方法--專利技術轉化
25、鹵化石墨與鹵化石墨烯及其制備方法--專利技術轉化
26、一種石墨烯/硅鋰離子電池負極材料及制備方法--專利技術轉化
27、氧化錫/石墨烯納米復合物及其制備方法和應用--專利技術轉化
28、一種橫向尺寸窄化的石墨烯片的制備方法--專利技術轉化
29、溫敏性石墨烯/高分子復合材料及其制備方法--專利技術轉化
30、一種用碳納米管與石墨烯形成碳復合結構體的方法--專利技術轉化
31、一種石墨烯負載四氧化三鈷納米復合材料及其制備方法--專利技術轉化
32、一種石墨烯基阻隔復合材料及其制備方法--專利技術轉化
33、一種質子交換膜燃料電池用鉑/石墨烯催化劑的制備方法--專利技術轉化
34、高效率低成本機械剝離制備石墨烯或氧化石墨烯的方法--專利技術轉化
35、一種高熒光量子產率氧化石墨烯的制備方法--專利技術轉化
36、磁性導電的多功能石墨烯復合材料的制備方法--專利技術轉化
37、含石墨烯納米片層無機非金屬復合吸波材料、制備和應用--專利技術轉化
38、一種高純度、高濃度石墨烯懸浮液的制備方法--專利技術轉化
39、一種制備干態(tài)石墨烯粉末的方法--專利技術轉化
40、聚乙烯基咔唑/石墨烯復合材料及其合成方法和用途--專利技術轉化
41、實現(xiàn)石墨烯表面接枝聚乙烯吡咯烷酮的方法--專利技術轉化
42、石墨烯泡沫及其制備方法--專利技術轉化
43、一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法--專利技術轉化
44、一種利用石墨烯檢測水體中有機磷農藥殘留的方法--專利技術轉化
45、石墨烯片及其制備方法--專利技術轉化
46、一種醇熱法制備石墨烯/Fe3O4復合粉體的方法--專利技術轉化
47、石墨烯三維結構及制備方法--專利技術轉化
48、大環(huán)化合物修飾石墨烯的氧還原催化劑及其制備方法--專利技術轉化
49、一種石墨烯無機納米復合材料制備方法--專利技術轉化
50、低溫下用含氨基基團的有機物修復氧化后的石墨烯的方法--專利技術轉化
51、一種硬脂酸改性石墨烯及其應用--專利技術轉化
52、基于石墨烯的染料敏化太陽能電池復合光陽極及制備方法--專利技術轉化
53、一種石墨烯場效應晶體管--專利技術轉化
54、一種金屬與石墨烯復合催化劑的制備方法--專利技術轉化
55、一種石墨烯-有機酸摻雜聚苯胺復合材料及其制備方法--專利技術轉化
56、一種石墨烯/聚苯胺導電復合材料及其制備方法--專利技術轉化
57、一種石墨烯MOS晶體管的制備方法--專利技術轉化
58、一種化學合成石墨烯的方法--專利技術轉化
59、一種截面形狀為“一”字型的石墨烯薄膜帶的制備方法--專利技術轉化
60、基于石墨烯復合物的濕度傳感器的制備方法--專利技術轉化
61、以石墨烯為導電添加劑的電極及在鋰離子電池中的應用--專利技術轉化
62、一種貴金屬-石墨烯納米復合物的制法--專利技術轉化
63、石墨烯/導電高分子復合膜及其制備方法--專利技術轉化
64、在碳化硅(SiC)基底上外延生長石墨烯的方法--專利技術轉化
65、微波法合成石墨烯鉑納米復合材料及其應用方法--專利技術轉化
66、鋰離子電池石墨烯納米片-氧化亞鈷復合負極材料及其制備方法--專利技術轉化
67、一種摻入石墨烯的鋰離子電池正極材料的制備方法--專利技術轉化
68、一種光誘導石墨烯沉積到光纖端面的方法--專利技術轉化
69、一種利用氧化石墨烯制備導電微納結構的光加工方法--專利技術轉化
70、聚有機多硫化物/磺化石墨烯導電復合材料的制備方法--專利技術轉化
71、一種Pt-CeO2/石墨烯電催化劑及其制備方法--專利技術轉化
72、一種石墨烯/氧化鎳層狀結構復合薄膜及其制備方法--專利技術轉化
73、一種石墨烯-碳納米管混雜復合材料的制備方法--專利技術轉化
74、透明氧化石墨烯薄膜及透光度調節(jié)方法--專利技術轉化
75、一種含氧石墨烯及含氧石墨烯/四聚苯胺的粉體的制備方法--專利技術轉化
76、一種鈀/石墨烯納米電催化劑及其制備方法--專利技術轉化
77、一種PtRu/石墨烯納米電催化劑及其制備方法--專利技術轉化
78、一種鉑/石墨烯納米電催化劑及其制備方法--專利技術轉化
79、有機胺溶劑熱法制備石墨烯的方法--專利技術轉化
80、一種多層石墨烯的制備方法--專利技術轉化
81、石墨烯改性磷酸鐵鋰正極活性材料及其制備方法以及鋰離子二次電池--專利技術轉化
82、超大面積高質量石墨烯薄膜電極的制備方法--專利技術轉化
83、一種石墨烯薄膜的轉移方法--專利技術轉化
84、制備層狀剝離石墨烯的高效率方法--專利技術轉化 
85、一種直接在SiO2襯底上制備單層石墨烯片的方法--專利技術轉化
86、采用石墨烯的電路結構及其制造方法--專利技術轉化
87、一種基于石墨烯/硅肖特基結的光伏電池及其制備方法--專利技術轉化
88、石墨烯復合染料敏化太陽能電池的光陽極及其制備方法--專利技術轉化
89、基于石墨烯氧化物的電阻型存儲器的制備方法--專利技術轉化
90、石墨烯光學調Q開關及應用--專利技術轉化
91、氧化石墨烯三維自組裝體及其制備方法與應用--專利技術轉化
92、共價功能化石墨烯及其制備方法--專利技術轉化
93、一種石墨烯薄膜制備方法--專利技術轉化
94、一種石墨烯納米帶的制備方法--專利技術轉化
95、制備石墨烯/半導體量子點復合材料的方法--專利技術轉化
96、利用石墨烯檢測水體中酰胺及三氮苯類除草劑殘留的方法--專利技術轉化
97、生理條件下穩(wěn)定的納米氧化石墨烯及其制備方法--專利技術轉化
98、單片層石墨烯的制備方法--專利技術轉化
99、石墨烯與半導體納米顆粒復合體系及其合成方法--專利技術轉化
100、石墨烯/碳納米管復合薄膜的原位制備方法--專利技術轉化
101、一種兩相可溶的石墨烯與剛果紅的復合物及制法--專利技術轉化
102、一種疊層石墨烯導電薄膜的制備方法--專利技術轉化
103、一種氮摻雜石墨烯的制備方法--專利技術轉化
104、一種石墨烯及石墨烯聚對苯二胺復合材料的制備方法--專利技術轉化
105、石墨烯與碳包覆鐵磁性納米金屬復合材料及其制備方法--專利技術轉化
106、一種超級電容器用石墨烯/Ru納米復合材料及其制備方法--專利技術轉化
107、一種石墨烯及其制備方法--專利技術轉化
108、一種溶液態(tài)石墨烯圖案化排布的方法--專利技術轉化
109、硫醇-烯點擊化學法制備石墨烯-酞菁納米復合材料的方法--專利技術轉化
110、一種功能納米石墨烯的制備方法--專利技術轉化
111、氧化石墨烯薄膜的固-液界面自組裝制備方法--專利技術轉化
112、電子束輻照制備石墨烯基二氧化鈦復合光催化劑的方法--專利技術轉化
113、基于納米氧化石墨烯的載藥體系--專利技術轉化
114、一種石墨烯材料的生產方法--專利技術轉化
115、電極材料石墨烯納米片的制備方法及其制備的電極片--專利技術轉化
116、光響應性偶氮苯接枝石墨烯材料及其制備方法--專利技術轉化
117、一種圖形化石墨烯的制備方法--專利技術轉化
118、石墨烯晶片的制備方法--專利技術轉化
119、基于茶多酚/綠茶汁的石墨烯綠色制備方法--專利技術轉化
120、鈦酸鋰-石墨烯復合電極材料的制備方法--專利技術轉化
121、基于玻璃碳和石墨烯的復合薄膜及其制備方法--專利技術轉化
122、一種聚吡咯/石墨烯復合材料的制備方法--專利技術轉化
123、利用寡核苷酸和氧化石墨烯檢測汞離子的熒光檢測方法--專利技術轉化
124、氧化石墨烯負載納米二氧化錳的制備方法--專利技術轉化
125、石墨烯/二氧化鈦復合光催化劑的制備方法--專利技術轉化
126、一種石墨烯基柔性超級電容器及其電極材料的制備方法--專利技術轉化
127、一種柔性透明導電石墨烯薄膜的制備方法--專利技術轉化
128、納米石墨烯基復合吸波材料及其制備方法--專利技術轉化
129、官能性石墨烯-橡膠納米復合材料--專利技術轉化
130、用于阻氣應用的官能性石墨烯-聚合物的納米復合材料--專利技術轉化
131、應用于光電轉化的石墨烯/硫化鎘量子點復合材料的制備方法--專利技術轉化
132、以氧化石墨為原料一步法直接制備石墨烯/硫化鎘量子點納米復合材料的方法--專利技術轉化
133、電子束輻照法制備石墨烯基納米材料的方法--專利技術轉化
134、導電石墨烯膜及其自組裝制備方法--專利技術轉化
135、一種石墨烯復合的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰及其制備方法--專利技術轉化
136、石墨烯為負極材料的鋰離子電池--專利技術轉化
137、石墨烯的制備方法--專利技術轉化
138、石墨烯與前驅體陶瓷復合材料及制備方法--專利技術轉化
139、一種大規(guī)模制備單層氧化石墨烯的方法--專利技術轉化
140、4H-SiC硅面外延生長石墨烯的方法--專利技術轉化
141、基于抗壞血酸的石墨烯制備方法--專利技術轉化
142、采用電子束輻照技術制備石墨烯的方法--專利技術轉化
143、一種石墨烯的溶液相制備方法--專利技術轉化
144、配位組裝合成石墨烯的方法--專利技術轉化
145、石墨烯的綠色快速電化學制備方法--專利技術轉化
146、涂覆石墨烯的SS雙極板--專利技術轉化
147、石墨烯納米器件的制造--專利技術轉化
148、一種二維單層石墨烯的制備方法
149、化學氣相沉積法制備石墨烯的方法--專利技術轉化
150、摻雜石墨烯及其制備方法--專利技術轉化
151、高電化學容量氧化石墨烯及其低溫制備方法和應用--專利技術轉化
152、包括外延生長在單晶襯底上的石墨烯層的器件--專利技術轉化
153、一種以石墨烯為電極的場效應晶體管器件及其制備方法--專利技術轉化
154、基于石墨烯的通用裂紋修復方法--專利技術轉化
155、單晶石墨烯片及其制備工藝和透明電極--專利技術轉化
156、制備石墨烯殼的方法和使用該方法制備的石墨烯殼--專利技術轉化
157、石墨烯與碳纖維復合材料及其制備方法--專利技術轉化
158、石墨烯-有機材料層狀組裝膜及其制備方法--專利技術轉化
159、基于石墨烯的導電碳膜及制備方法和應用--專利技術轉化
160、石墨烯-無機材料復合多層薄膜及其制備方法--專利技術轉化
161、由絕緣襯底上超薄六方相碳化硅膜外延石墨烯的方法--專利技術轉化
162、二氧化鈦光催化切割石墨烯的方法--專利技術轉化
163、一種有序氧化石墨烯薄膜的制備方法--專利技術轉化
164、氧化石墨烯/聚苯胺超級電容器復合電極材料及其制備方法、用途--專利技術轉化
165、石墨烯片及其制備方法--專利技術轉化
166、石墨烯的制備方法--專利技術轉化
167、一種簡單無毒制備單層石墨烯的方法 --專利技術轉化
 二；已投資的產業(yè)項目有： 
1， 對苯二甲酸二辛酯（DOTP）項目--已經轉化為生產力
2，雙氧水法制無毒塑料增塑劑--環(huán)氧脂肪酸甲酯項目--已經轉化為生產力
3，雙氧水法制無毒塑料增塑劑—環(huán)氧大豆油項目 --已經轉化為生產力 
4，氯代甲氧基脂肪酸甲酯（新型環(huán)保增塑劑）項目--已經轉化為生產力
5，生物油腳制造環(huán)氧增塑劑（環(huán)氧多元脂肪酸辛酯)項目--已經轉化為生產力
6，糠醛氣相加氫制2-甲基呋喃共沉殿法銅系化工催化劑項目 --已經轉化為生產力 
7 全元素高效生物有機復合肥項目技術合作招商轉讓--專利技術 --已經轉化為生產力
8，植物增產抗病毒鏊合長效劑以及含有它們肥料技術項目---專利技術--已經轉化為生產力
 
三。比如這個項目：  納米石墨烯共沉殿法銅系化工催化劑的生產裝置項目--已經轉化為生產力 
本技術項目以納米石墨烯絡合硝酸銅得納米石墨烯共沉淀技術先進的催化劑生產方法以及配方工藝，可以生產銅納米石墨烯，銅鋁納米石墨烯，以及其他的催化劑品種， 如低壓低溫納米石墨烯甲醇催化劑，低溫變換納米石墨烯催化劑，糠醛氣相加氫制二甲基呋喃，或者糠醇納米石墨烯催化劑 。 
合作方式：可以共同合作研究開發(fā)各種納米石墨烯催化劑的生產工藝，技術配方和開拓國內外市場。 
  這些技術是國內市場*好創(chuàng)新的納米石墨烯項目。有興趣，見面洽談， 見面洽談可以提供更多更詳細的單一產品的生產技術工藝和配方技術資料，  
 專有技術納米石墨烯絡合法， 或者硝酸銅納米石墨烯法生產納米石墨烯共沉淀銅系糠醛氣相加氫制二甲基呋喃催化劑，提供技術先進的催化劑的生產方法以及配方工藝， 還可以擴大生產銅系納米石墨烯法，銅納米石墨烯其他的催化劑品種， 如低壓低溫甲醇銅納米石墨烯催化劑，低溫變換銅納米石墨烯催化劑，糠醛氣相加氫制二甲基呋喃，或者糠醛氣相加氫制糠醇等銅納米石墨烯催化劑品種。以納米石墨烯工藝技術--液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，涉及一種利用液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法。是要解決現(xiàn)有的石墨烯制備方法復雜，成本高的問題。方法：取石墨，加入濃硫酸攪拌，得混合物A；加高錳酸鉀，水浴，加入蒸餾水稀釋，然后加入過氧化氫溶液和稀鹽酸，冷卻到室溫后抽濾，得固體，向固體中加蒸餾水，放入半透膜中滲析處理直至中性，得溶膠；向溶膠中加蒸餾水，再加入CuSO4·5H2O溶液，超聲混合，再依次加入水合肼溶液和NaOH溶液，攪拌，離心得產物，洗滌，干燥，即得到石墨烯負載納米銅粉體材料。 方法簡單，成本低，不用添加任何表面修飾劑，石墨烯表面金屬粒子分布均勻，化學性能穩(wěn)定。 
 石墨烯化工專利技術轉化研發(fā)合作項目 年產1--2萬噸全部自動化連續(xù)化生產生物增塑劑（環(huán)氧脂肪酸甲酯)項目10000噸/年對苯二甲酸二辛酯（DOTP）項目可行性報告簡介
華泰生物化工技術有限公司：高級工程師：車太夫  2009  1   23
項目前景簡介
對苯二甲酸和辛醇制備對苯二甲酸二辛酯增塑劑的工藝 
對苯二甲酸和辛醇制備對苯二甲酸二辛酯增塑劑的工藝，其特征在于其工藝步驟如下：　　　　
１）首先將對苯二甲酸進行水洗或酸洗；往洗滌釜中加入工業(yè)水，在攪拌下投入對苯二甲酸，工業(yè)水與對苯二甲酸的體積比為２∶
涉及以對苯二甲酸和辛醇制備對苯二甲酸二辛酯增塑劑的工藝。工藝原理是首先將對苯二甲酸進行水洗或酸洗以除去一元酸和鈉鹽，然后經干燥成為干劑。將對苯二甲酸干劑與辛醇按一定比例投入反應釜中，在催化劑作用下進行酯化、經中和、水洗、脫醇等工藝成為苯二甲酸二辛酯增塑劑。本項目生產的增塑劑其物理機械性能比鄰苯二甲酸二辛酯更為優(yōu)良，其耐電性、耐熱性、低溫揮發(fā)性等方面均優(yōu)于鄰苯二甲酸二辛酯。
DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)是應用*廣泛的鄰苯二甲酸酯類增塑劑，但鄰苯二甲酸酯類增塑劑因環(huán)保和安全問題受到嚴重挑戰(zhàn)。1982年權威的美國國家癌癥研究所對DOP的致癌性進行了生物鑒定，其結論是：DOP是大鼠和小鼠的致癌物，能使嚙類動物的肝臟致癌。于是，關于DOP的毒性引起了全球的注意，歐美、日本等發(fā)達國家和地區(qū)紛紛出臺禁止或限制使用DOP的法令，造成國內許多塑料制品出口受阻、而含過時增塑劑的產品大舉入境等一系列問題，和解決我國增塑劑標準滯后問題迫在眉睫。
目前，我國塑料制品企業(yè)的產品出口到歐美等國，必須通過歐盟認可的RoHS認證（電氣、電子設備中限制使用某些有害物質指令，已在2006年7月1日開始實施），即制品中不得含Cd、Hg、Pb、Cr等重金屬和苯二甲酸類、多溴二苯醚PBDE，多溴聯(lián)苯PBB類等物質。大批外向型塑料制品企業(yè)不得不尋求新型無毒增塑劑，僅東莞就有300多家出口塑膠玩具的企業(yè)面臨這一問題。
DOTP在分子構型上與DOP相近，在體積電阻率、耐熱、揮發(fā)性、低溫性能等方面優(yōu)于DOP，在毒性上卻大大低于DOP，使用DOTP生產的塑料制品完全能通過歐盟的R0Hs認證。目前DOP全球產能2700萬噸/年，而DOTP的產能還不足DOP的十分之一。但是隨著石油價格的攀升，DOP的價格也在不斷上漲，幾近18000元/噸，而用廢滌綸生產的DOTP，有利于環(huán)境保護，有利于資源再生利用，同時得到低毒高效的增塑劑。這不僅避開完全依賴于石油這一不可再生資源的限制，而且使DOTP的生產成本大幅下降，大大增強了市場競爭力,前景看好。
　　 10000噸/年對苯二甲酸二辛酯（DOTP）項目可行性報告簡介
一，概述； 聚酯增塑劑在PVC塑料制品中的應用
聚酯增塑劑是極性高分子聚合物,與PVC有很好的相容性,加入PVC配方內,都能使PVC塑化時間有不同程度的提前,作為一種配方原料與助劑,常和DOP、環(huán)氧大豆油復配并用，由于聚酯增塑劑具有較強極性,與DOP在配方中親和性還和其他的液體增塑劑產品的特性有關,當聚酯增塑劑用于PVC制品中能起到了吸引和固定其他增塑劑不向PVC制品的表面遷移的作用,故聚酯增塑劑有永久增塑劑之稱,聚酯增塑劑可用于各類PVC制品中,特別是PVC高檔產品中的不可缺少的一種加工助劑。
聚酯增塑劑可用于PVC制品特別是作為PVC高檔制品助劑，廣泛應用于耐油電纜、煤氣管、防水卷材、人造革、鞋料、耐高溫線材包覆層、水箱密封條、各種設備(包括冷凍設備、機動車輛)的墊片、嵌條；室內高級裝飾品；電氣膠帶；耐油耐汽油的特殊制品等。在接觸食品方面包括包裝薄膜、飲料軟管、乳制品機械及瓶蓋墊片等。(文章來源環(huán)球聚氨酯網)聚酯增塑劑用于橡膠制品，能賦予橡膠以硫化耐熱性、耐油性、抗溶脹性和耐遷移性，能改善膠料加工工藝性能，如降低膠料的粘度，提高硫化的回彈性和伸長率，對膠料的拉伸強度和撕裂強度下降較小，常用于苯乙烯—丁二烯橡膠和丁腈橡膠制品中。
在EVA—VC接枝共聚樹脂中，聚酯增塑劑可作為硬質改性劑使用，用于PVC門、窗等異型材配方中，加量6~10份聚酯增塑劑作為助劑后，其制品的耐候性、沖擊性優(yōu)良；聚酯增塑劑在軟PVC制品中，加量能達到20%~70%。用聚酯增塑劑生產出特種丁腈橡膠粉末，可用于PVC、ABS樹脂、酚醛樹脂等的改性劑，能增加材料韌性和改善冷沖擊性。聚酯增塑劑生產的丁腈粉末是制造耐油制品較理想的原材料，將聚酯增塑劑用于PVC改性劑，將生產的PVC改性劑用于硬質PVC配方內，能改善PVC樹脂的脆性，起到極好的增韌效果。聚酯增塑劑用于PVC材料，具有優(yōu)良的加工性能與耐擦傷性，特別適用于耐油、水的各種塑料制品。
聚酯型增塑劑在PVC使用過程中，必須使PVC樹脂與液體增塑劑(DOP)完全吸收后再加入高分子聚酯增塑劑，具體操作方法是在混煉機內的PVC完全吸收增塑劑呈干粉狀時，再加入聚酯增塑劑。如果將PVC樹脂、DOP、聚酯增塑劑同時加入，則聚酯增塑劑在PVC之前會首先吸收DOP等到其他增塑劑，這樣會導致PVC塑化不完全，產品的加工性能和PVC制品的特性都會下降。在配方中加入DOP的作用是與聚酯起到增塑的協(xié)同作用，提高PVC制品的性能，聚酯增塑劑能對產品的質量的改觀起到不可替代的作用。在配方中加入量在15份以上，聚酯增塑劑就能使制品的特性有較大的提高。
二，對苯二甲酸二辛酯(DOPT)的合成工藝簡介
增塑劑是加入高聚物(如橡膠、塑料、涂料等)中，在加工成型時增加其可塑性能和流動性能并使成品具有柔韌性的物質。對苯二甲酸二辛酯(DOPT)是一種性能優(yōu)良的增塑劑，由于結構上的不同，DOTP除塑化性能略低于鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)外，其它物理機械性能均優(yōu)于DOP，因此DOTP具有更廣闊的應用領域。目前，DOPT主要用于耐溫70℃電纜料，也可用做普通增塑劑。
20世紀70年代初，DOTP首先由美國研制成功并在1976年正式進入工業(yè)應用領域。我國的研制工作從20世紀80年代初開始，開始時主要以酯交換合成工藝為主。由于電纜料耐溫標準由56℃級變?yōu)?0℃級國際標準的改變，又因我國高碳醇(碳9碳10醇)的生產基本處于空白，因此對苯二甲酸二辛酯的研制成功既解決了耐溫70℃級電纜料的生產用增塑劑問題，原材料又可立足國內，這樣DOTP的應用迅速推開。國內從1985年開始著手于直接酯化工藝的研究，1990年后實現(xiàn)工業(yè)化生產。直接酯化原材料來源廣，成本也比較低，產品品質可靠，因此很有發(fā)展前途。
1生產工藝
DOPTA生產工藝理論上有以下3種:
(1)直接酯化法:對苯二甲酸(PTA)和辛醇在催化劑存在下直接酯化而成。
(2)酯交換法:對苯二甲酸二甲酯(DMT)或聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料與辛醇在催化劑存在下進行酯交換反應。
(3)酞氯醇解法:對苯二甲酞氯與辛醇進行醇解反應。(文章來源環(huán)球聚氨酯網)
由于對苯二甲酞氯價格昂貴，因此酞氯醇解法只具有理論意義，無什么實際價值。下面介紹酯交換法和直接酯化法工藝狀況。
1.1酯交換工藝
1.1.1工藝流程--說明
即反應物在催化劑B一Ti(欽酸四丁酯)，高溫、常壓下進行酯交換反應，直到反應物酸值降到(gm KOH.g-1) 0,05以下時，酯交換反應已基本完成，然后經過后處理(中和、脫醇等)即得成品。
1.1.2反應條件
反應時間:5一sh;反應溫度:108一202℃;反應壓力:常壓;
催化劑的質量分數(shù):0.1%一0.2%;
供熱方式:油鍋爐供熱;
投料配比:m(DMT):(辛醇)=1:2一2.5。
1.1.3技術指標
產品的技術指標見表1。--說明
1.1.4經濟指標
單耗辛醇:685kg;DMT:450kg。由于該工藝受原材料來源及價格的影響，使該工藝的發(fā)展受到限制的，因此對該生產工藝不做深入的論述。
1.2
1.2.1直接酯化工藝工藝流程(文章來源環(huán)球聚氨酯網)


反應物在催化劑存在下高溫常壓進行反應，直到反應體系酸值降到(mg KOH.g-1 )0.05以下，說明反應已完成，再經中和，脫醇一系列工序即得成品。
1.2.2反應條件
反應時間:8一21;h反應溫度:108一203℃;
反應壓力:常壓;
催化劑質量分數(shù):0.1%一0.2%;
反應物配比:m(對苯二甲酸):m(辛醇)=1:2一2.5。
1.2.3產品技術指標
直接酯化法產品的技術指標見表2。--說明
1.2.4主要原材料消耗
對苯二甲酸:450kg;辛醇:685kg。
2影響酯化反應的主要因素
2.1酯交換反應
酯交換反應為一均液相(升溫DMT即熔化)反應，主要受溫度、催化劑加量、原料配比等因素影響，此反應屬常見類型。
2.2直接酯化反應
直接酯化由于反應原料對苯二甲酸特殊的物理、化學性質，高溫時易升華，熔點為125℃且不溶于醇及酯化物中，反應過程中有相變化，其反應的動力學特征也不同于一般均液相反應。
2.2.1對苯二甲酸酯化反應
對苯二甲酸在催化劑存在下加熱進行酯化反應分2個階段進行。第1階段，對苯二甲酸與辛醇反應生成單酯;第2階段，單酯與辛醇反應生成對苯二甲酸二辛醇(即DOTP)。反應式如下:--說明
反應生成的水和過量的辛醇形成共沸物，蒸出后，經冷凝醇水分離，醇回流入反應系統(tǒng)繼續(xù)參與反應。反應初期主要是固狀的對苯二甲酸與液狀的辛醇生成單酯的反應，在攪拌情況下，反應混合物呈固液懸浮狀態(tài)，屬非均相反應。而反應第一步是決定反應速度的步驟，由于生成的單酯可溶于辛醇中呈均相反應，故非均相反應速度應與相界面的大小及相間擴散速度有關。相界消失，體系中所進行的反應，又以雙酯化均相反應為主，雙酯化的反應速度與反應物濃度、反應溫度、催化劑等有關，即為動力學控制過程，因此，在對對苯二甲酸酯化的小試結果進行工業(yè)生產放大時，應充分考慮到兩者的差異。
2.2.2反應條件
(1)催化劑。在對苯二甲酸酯化過程中催化劑的加量、選擇、物理狀態(tài)都會對反應產生影響。選擇液體催化劑B一iT，該催化劑屬非酸性催化劑，加量為總物料量的0.1%一0.2%。
(2)反應溫度和壓力。由于該反應為吸熱反應，反應溫度會直接影響反應速度，對轉化率和酯液品質也會產生影響。由于所用原料辛醇的沸點為148℃，因此加壓可以做為提高反應速度的一種手段。壓力增大，辛醇沸點升高，整個體系溫度也升高，進而可提高反應速度。
(3)醇酸投料配比。辛醇過量會使反應速度加快，也利于辛醇從體系中抽出，然而，辛醇如果過量太多會增加回收辛醇的質量，使辛醇消耗提高，影響粗酯液的后處理。一般采用為。(酸):m(醇)=1:2一2.5。 　 
目前市場上的DOTP的銷售價格是18000-22000元/噸，用對苯二甲酸和辛醇合成的DOTP成本在15000元/噸以上，而用用PTA生產DOTP的成本僅在11000元/噸。由此可見，利用PTA生產DOTP這一項目的建成投產，不僅有可觀的經濟效益，也有巨大的社會效益，為PTA水撈料找到了可再生利用的新途徑，減輕環(huán)保壓力，而且解決了DOTP等主增塑劑生產依賴石油的瓶頸，節(jié)能效果明顯。
表 1 對苯二甲酸二辛酯（DOTP）規(guī)格
序號
項目
指標
1
色度，（鉑-鈷）號
≤50
2
酯含量， %，
≥99.0
3
密度(ρ20), g /cm3
0.981～0.986
4
酸值， mgKOH/g，
≤0.015
5
加熱減量， %，
≤0.1
6
閃點， ℃
≥210
7
體積電阻系數(shù)，（Ω·m）


≥2×1010
增塑劑DOTP裝置原輔料消耗及規(guī)格
分別如表 2和表3 所示。
表2 增塑劑DOTP裝置原輔料消耗情況
序號
原輔料名稱
單位
單耗（每T產品）
年耗量
來源
1
辛 醇
t
0.618～0.723
6820
市場采購
2
3
4
對苯二甲酸
t
0.431
4577
市場采購
5
6
助濾劑
kg
1.8
1800
市場采購
7
碳酸鈉
kg
0.3
1500
市場采購
8
催化劑
kg
0.3
300
市場采購
表3 特殊增塑劑DOTP裝置原輔料規(guī)格情況
序號
名稱
項目
指標
1
2
對苯二甲酸
外觀
白色粉末
酸值 mgKOH/g
675±2
對羧基苯甲醛 mg/kg
≤25
灰分 mg/k
≤15
總金屬（鉬鉻鎳鈷錳鈦鐵）mg/kg
≤10
鐵 mg/kg
≤0.3
水分 %
≤0.3
5%DMF色度 鉑-鈷色號
≤10
對甲基苯甲酸 mg/kg
≤150
3
　　
需解決的技術難題：目前生產的對苯二甲酸二辛酯（DOTP）是利用對苯二甲酸和辛醇酯化、經中和、水洗、脫醇等工藝成為苯二甲酸二辛酯增塑劑。采用蒸餾脫色，但存在的問題有：產品蒸餾速度慢，時間長，產量低，能耗高等問題。
對苯二甲酸二辛酯在塑料工業(yè)中的應用及生產工藝方法有直接酯化法、酯交換法、酞氯醇解法等。從工藝流程、反應條件、產品技術指標、經濟指標等方面對直接酯化法和酯交換法進行了比較。探討影響酯化反應的主要因素。
增塑劑是加入高聚物(如橡膠、塑料、涂料等)中，在加工成型時增加其可塑性能和流動性能并使成品具有柔韌性的物質。對苯二甲酸二辛醋(DOTP)是一種性能優(yōu)良的增塑劑，由于結構上的不同，DOTP除塑化性能略低于鄰苯二甲酸二辛醋(DOP)外，其它物理機械性能均優(yōu)于DOP，因此DOTP具有更廣闊的應用領域。目前，DOTP主要用于耐溫70℃電纜料主增塑劑，也可用做普通主增塑劑。
20世紀70年代初，DOTP首先由美國研制成功并在1976年正式進入工業(yè)應用領域。我國的研制工作從20世紀50年代初開始，開始時主要以酯交換合成工藝為主。由于電纜料耐溫標準由65℃級變?yōu)?0℃級國際標準的改變，又因我國高碳醇(碳9碳10醇)的生產基本處于空白，因此對苯二甲酸二辛酯的研制成功既解決了耐溫70℃級電纜料的生產用增塑劑問題，原材料又可立足國內，這樣DOTP的應用迅速推開。國內從1985年開始著手于直接酯化工藝的研究，1990年后實現(xiàn)工業(yè)化生產。直接酯化原材料來源廣，成本也比較低，產品品質可靠，因此很有發(fā)展前途。 
1生產工藝
DOPT生產工藝理論上有以下3種:
(1)直接酯化法:：對苯二甲酸(PTA)和辛醇在催化劑存在下直接酯化而成。
(2)酯交換法：:對苯二甲酸二甲醋(DMT)或聚對苯二甲酸乙二醇酯廢料與辛醇在催化劑存在下進行酯交換反應。
(3)酞氯醇解法:；對苯二甲酞氯與辛醇進行醇解反應。
由于對苯二甲酞氯價格昂貴，因此酞氯醇解法只具有理論意義，無什么實際價值。下面介紹酯交換法和直接酯化法工藝狀況。
1.1酯交換工藝
1.1.1工藝流程
即反應物在催化劑B一Ti(酞酸四丁酯)，高溫、常壓下進行酯交換反應，直到反應物酸值降到0.2gm KOH/g以下時，酯交換反應已基本完成，然后經過后處理(中和、脫醇等)即得成品。
1.1.2反應條件
反應時間:5一h;反應溫度:108一202℃;反應壓力:常壓;
催化劑的質量分數(shù):0.1%一0.2%;
供熱方式:油鍋爐供熱;
投料配比:m(DMT):。(辛醇)=1:2一2.5。
1.1.3技術指標
產品的技術指標見表1。
1.1.4經濟指標
單耗辛醇:685kg;DMT:slokg。由于該工藝受原材料來源及價格的影響，使該工藝的發(fā)展受到限制的，因此對該生產工藝不做深入的論述。
1.2
1.2.1直接酯化工藝工藝流程
反應物在催化劑存在下高溫常壓進行反應，直到反應體系酸值降到0.2mg KOH/g下，說明反應已完成，再經中和，脫醇一系列工序即得成品。
1.2.2反應條件
反應時間:8一21;h反應溫度:108一203℃;
反應壓力:常壓;
催化劑質量分數(shù):0.1%一0.2%;
反應物配比:m(對苯二甲酸):m(辛醇)=1:2一2.5。
1.2.3產品技術指標
直接酯化法產品的技術指標見表2。
1.2.4主要原材料消耗
對苯二甲酸:450kg;辛醇:685kg。
2影響酯化反應的主要因素
2.1酯交換反應
酯交換反應為一均液相(升溫DMT即熔化)反應，主要受溫度、催化劑加量、原料配比等因素影響，此反應屬常見類型。
2.2直接酯化反應
直接酯化由于反應原料對苯二甲酸特殊的物理、化學性質，高溫時易升華，熔點為425℃且不溶于醇及酯化物中，反應過程中有相變化，其反應的動力學特征也不同于一般均液相反應。
2.2.1對苯二甲酸酯化反應
對苯二甲酸在催化劑存在下加熱進行酯化反應分2個階段進行。第1階段，對苯二甲酸與辛醇反應生成單酯;第2階段，單酯與辛醇反應生成對苯二甲酸二辛酯(即DOTP)。反應式如下:
反應生成的水和過量的辛醇形成共沸物，蒸出后，經冷凝醇水分離，醇回流入反應系統(tǒng)繼續(xù)參與反應。反應初期主要是固狀的對苯二甲酸與液狀的辛醇生成單酯的反應，在攪拌情況下，反應混合物呈固液懸浮狀態(tài)，屬非均相反應。而反應第一步是決定反應速度的步驟，由于生成的單酯可溶于辛醇中呈均相反應，故非均相反應速度應與相界面的大小及相間擴散速度有關。相界消失，體系中所進行的反應，又以雙酯化均相反應為主，雙酯化的反應速度與反應物濃度、反應溫度、催化劑等有關，即為動力學控制過程，因此，在對對苯二甲酸醋化的小試結果進行工業(yè)生產放大時，應充分考慮到兩者的差異。
2.2.2反應條件
(1)催化劑。在對苯二甲酸酯化過程中催化劑的加量、選擇、物理狀態(tài)都會對反應產生影響。選擇液體催化劑B一iT，該催化劑屬非酸性催化劑，加量為總物料量的0.1%一0.2%。
(2)反應溫度和壓力。由于該反應為吸熱反應，反應溫度會直接影響反應速度，對轉化率和酯液品質也會產生影響。由于所用原料辛醇的沸點為148℃，因此加壓可以做為提高反應速度的一種手段。壓力增大，辛醇沸點升高，整個體系溫度也升高，進而可提高反應速度。
(3)醇酸投料配比。辛醇過量會使反應速度加快，也利于辛醇從體系中抽出，然而，辛醇如果過量太多會增加回收辛醇的質量，使辛醇消耗提高，影響粗酯液的后處理。一般采用為。(酸):m(醇)=1:2一2.5
附件1。 對苯二甲酸二辛酯（ DOTP ）產品一般企業(yè)技術指標
商品名稱：增塑劑 DOTP
化學名稱：對苯二甲酸二（ 2- 乙基已）酯
分子式：C24H38O4
分子量： 390.57
產品說明：
DOTP具有良好的電性能和耐寒性、揮發(fā)性小，增塑效能比DOP高。適宜作聚氯乙烯樹脂的增塑劑，用于要求高絕緣、耐抽出、耐熱、耐寒及柔軟性好的制品。本品用于增塑糊時可降低粘度，增加保存壽命。本品可與DOP以任何比例混合。
質量標準：執(zhí)行 HG/T2423-93標準
指 標 名 稱
指 　　標
優(yōu) 等 品
一 等 品
外觀與色澤，（鉑 - 鈷）號
透明油狀液體 ,不深于50
透明油狀液體 ,不深于100
酯含量（以 DOTP ）計， %≥
99.0
99.0
密度 (ρ20)g/cm3
0.981-0.986
0.981-0.986
酸度（以對苯二甲酸計）， %≤
0.015
0.015
加熱減量（ 125℃2 小時） ,% ≤
0.10
0.20
閃點 ( 開口杯法 ), °C≥
210
210
體積電阻系數(shù) ,Ω.m ≥
2× 1010
1× 1010
 附件2；對苯二甲酸（TPA）合成對苯二甲酸二異辛酯（DOTP）的新型催化劑
一、項目特點和技術指標
DOTP因具有低揮發(fā)、耐高低溫、高絕緣、抗遷移、抗抽出和對聚氯乙烯（PVC）的相容性佳等優(yōu)點，已在塑料、橡膠、涂料、潤滑油、造紙等領域獲得廣泛的應用。作為PVC的增塑劑，DOTP的綜合性能已優(yōu)于鄰苯二甲酸二異辛酯（DOP）。目前世界上生產苯二甲酸二酯類的增塑劑，已接近年產1千萬噸。至今生產DOP和DOTP的催化劑存在的主要問題是單元酯化反應的時間長，如采用鈦酸四烷基作為催化劑，所需時間為10多小時至20多小時。另外，有的催化劑對反應產物的后處理麻煩，并伴有三廢排放。經過反復實驗，我們研制一類非酸、非堿、負載的新型催化劑，其特點和技術指標如下：
1、在制備和應用本類催化劑的過程中，幾無三廢排放，不會腐蝕設備；
2、在合成DOTP 及其它催化酯化過程中，本催化劑的用量低于0.3%；
3、單元催化酯化的時間短，在回流溫度下約5小時，為一般催化劑的1/2至1/4；
4、本催化劑的穩(wěn)定性佳，不易中毒，對試劑原材料要求不高；
5、在對-苯二甲酸（TPA）的催化酯化過程中，TPA的利用率幾乎100%，過量的異辛醇全部回收再用；反應產物為淺黃色液體，其酸值在0.5毫克/克以下；
6、本催化劑也能高效催化其它的脂肪酸、芳香酸的酯化反應。附件3；DOTP產品性能和用途簡介
對苯二甲酸二辛酯，簡稱為DOTP。
DOTP作為主增塑劑，其電性能優(yōu)良，具有良好的耐寒性、耐熱性、耐抽出性，增塑效率高。適宜作聚氯乙烯樹脂的增塑劑， 如要求高絕緣的聚氯乙烯電纜料等。本品可與DOP以任何比例摻合。 本品用于增塑糊時可降低粘度，增加保存壽命。
產品質量指標
項 目
指 標
優(yōu)級品
一級品
合格品
典型值
外 觀
透明油狀液體，無懸浮物
酯含量，%≥
99.0
99.0
99.0
99.50
密度(20℃),g/cm3
0.981-0.986
酸度(以苯二甲酸計)≤
0.015
0.020
0.015
閃 點,℃≥
210
205
210
色度,(鉑-鈷)號≤
50
100
200
50
加熱減量，% ≤
0.1
0.2
0.25
0.1
體積電阻率,×10 10Ω.m
90
-------------
90
　
1、分子式：C24H38O4
2、結構式：screen.width-333)this.width=screen.width-333" border=0>
3、性能與應用：
對苯二甲酸二辛酯（DOTP）是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。它與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯（DOP）相比，具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點，在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮發(fā)性低，使用DOTP能完全滿足電線電纜耐溫等級要求，可廣泛應用于耐70°C電纜料（國際電工委員會IEC標準）及其它各種PVC軟質制品中。DOTP除了大量用于電纜料、PVC的增塑劑外，也可用于人造革膜的生產。此外，具有優(yōu)良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑。還可用于合成橡膠的增塑劑，涂料添加劑，精密儀器潤滑劑，潤滑劑添加劑，亦可作為紙張的軟化劑。


DOTP和DOP的理化性能對比
項目
DOTP
DOP
外觀
淡黃透明油狀液體
無色透明油狀液體
密度（20o0C）g.cm3
0.984
0.982
折光指數(shù) /n
1.1687
1.4850
沸點/0.8kPa, ℃
400
370
凝固點/ ℃
-48
- 50
粘度/25℃，Pa
63×103
56.5×103
/0 ℃, Pa
410×103
207×103
體積電阻系數(shù) /20℃，Ω·cm
4.6×1011
1.9×1011
閃點（開）/ ℃
210
190
酸值/mgKOH


0.09
0.05
附件4；HG/T 2423—93對苯二甲酸二辛酯



中華人民共和國化工行業(yè)標準 
HG/T 2423—93 
　　　　　對苯二甲酸二辛酯 
1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了對苯二甲酸二辛酯的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以對苯二甲酸和2—乙基己醇為原料制得的對苯二甲酸二辛酯。本產品主要用作聚氯乙烯產品的增塑劑。
商品名稱：增塑劑DOTP
化學名稱：對苯二甲酸二辛酯。
分子式：C24H38O4
結構式：
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相對分子質量：390.57(按1989年國際相對原子質量)
2 引用標準
GB／T 1664 增塑劑外觀色澤的測定(鉑—鈷比色法)
GB／T 1669 增塑劑加熱減量的測定
GB／T 1671 增塑劑閃點的測定 克利夫蘭德開口杯法
GB／T 1672 液體增塑劑體積電阻率的測定
GB／T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB／T 6489.2 工業(yè)用鄰苯二甲酸酯類檢驗方法 酸度的測定
GB／T 6489.3 工業(yè)用鄰苯二甲酸酯類檢驗方法 酯含量的測定 皂化滴定法
GB／T 6680 液體化工產品采樣通則
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法 
3 技術要求
3.1 外觀：透明、無可見雜質的油狀液體。
3.2 工業(yè)用對苯二甲酸二辛酯應符合下表要求。
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　注：1)酯含量至少一個月檢驗一次，其他項目為出廠檢驗項目。
4 試驗方法
4.1 色度的測定
按GB／T 1664規(guī)定進行。 
4.2 酯含量的測定
按GB／T6489.3規(guī)定進行。在沸水中加熱1h后取出燒瓶，用20mL水沖洗冷凝器，搖動燒瓶至溶液清亮，浸入冷水中冷卻，冷卻后再用20mL水沖洗燒瓶，拆下燒瓶以20mL水沖洗各個接口。
酯的質量百分含量(以DOTP計)按下式計算；
screen.width-333)this.width=screen.width-333" border=0>
式中：C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；
Vo——空白試驗所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
v1——試樣所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
m——試樣質量，g；
A——酸度(以對苯二甲酸的質量百分數(shù)表示)；
390.57／2——對苯二甲酸二辛酯的換算系數(shù)；
166.13／2——對苯二甲酸的換算系數(shù)。
允許差：
兩次平行測定結果之差不大于0.3％，取其算術平均值作為酯含量。
4.3　密度的測定 
按GB／T4472(韋氏天平法)之規(guī)定進行測定。
4.4　酸度的測定
按GB／T6489.2之規(guī)定進行測定。以無水乙醇代替95％(V／V)乙醇做溶劑。
允許差：
兩次平行測定結果之差不大于0.003％，取其算術平均值作為酸度。 
4.5 加熱減量的測定
按GB／T1669之規(guī)定進行測定。
允許差：
兩次平行測定結果之差不大于0.05％，取其算術平均值作為加熱減量。
4.6 閃點的測定
按GB/T1671之規(guī)定進行測定。
允許差：
兩次平行測定結果之差不大于3℃，取其算術平均值作為閃點。
4.7 體積電阻率的測定
按GB/T1672之規(guī)定進行測定。
5 檢驗規(guī)則
5.1 本產品以每包裝一次的均勻產品為一批。
5.2 每批產品都應由生產廠的質量監(jiān)督檢驗部門按3.2之要求進行檢驗，生產廠應保證每批出廠產品的各項指標符合本標準要求，并附有一定格式的質量合格證。
5.3 收貨單位有權按照本標準的規(guī)定對所收到的產品進行驗收。
5.4 本產品按GB／T 6680之規(guī)定進行取樣，用清潔干燥的取樣管深入包裝容器上、中、下均勻取樣，取樣量不得少于1 000mL，混合均勻后，分別裝入兩個清潔、干燥的磨口瓶中，瓶口加封并注明：生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期、取樣入。一瓶交質量監(jiān)督檢驗部門進行檢驗，另一瓶封存三個月以備復查。
5.5 檢驗結果中即使有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝容器中取樣進行復檢，復檢結果若仍不符合本標準要求時，則該批產品為不合格產品。
5.6 當供需雙方對產品質量發(fā)生異議要求仲裁時，仲裁機構可由雙方協(xié)商選定，仲裁時應按照本標準的規(guī)定進行檢驗。
6　標志、包裝、運輸和貯存
6.1 包裝容器上應于明顯部位注明：生產廠名、產品名稱、商標、等級、批號、毛重、凈重、生產日期。
6.2 對苯二甲酸二辛酯應裝入清潔、干燥、牢固，內無機械雜質的200L容量的鍍鋅鐵桶或鐵桶中，桶蓋應加聚乙烯或無色橡膠的墊圈密封、防止漏損。
6.3 每批包裝好的產品，應附有質量合格證，其內容包括：生產廠名、產品名稱、批號、等級、凈重、包裝日期和本標準編號。
6.4 運輸時應輕抬輕放、防止猛烈撞擊。
6.5 本品應貯存在通風、干燥的貨棚或倉庫內。
附加說明：
本標準由化學工業(yè)部科技司提出。 
本標準由山西省化工研究所歸口。
本標準由北京化工三廠、山西省化工研究所負責起草。
本標準主要起草人溫玉茹、白潤玲。
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 附件5--
實際生產應用的技術資料作參考：專業(yè)技術要求
1.滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，包括醇解反應釜，其特征在于：還包括與醇解反應釜的氣相物料出口連通的精餾塔、與精餾塔塔頂通過冷凝冷卻器連通的辛醇收集罐，所述的氣相物料出口由塔中進入精餾塔，所述的辛醇收集罐與精餾塔塔頂雙向連通，所述的辛醇收集罐與反應釜連通。
2. 根據(jù)專業(yè)技術要求1所述的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于：所述的反應釜具備氮封，反應釜的加熱盤管中通入高壓蒸汽。
3. 根據(jù)專業(yè)技術要求2所述的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于：所述的回流液來自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反應釜。
4. 根據(jù)專業(yè)技術要求3所述的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于：所述的精餾塔塔底富集乙二醇，所述的精餾塔塔底設置有液位控制系統(tǒng)。
5. 滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，包括如下步驟：
經計量好的辛醇、PET廢料及催化劑分別加入到具有氮封的反應釜中，對反應釜進行加熱至反應溫度，制得DOTP和副產物乙二醇；
反應過程中產生的乙二醇與蒸發(fā)的辛醇一起進入到精餾塔中，在塔中與精餾塔頂回流液逆向接觸，辛醇蒸汽從塔頂流出后經冷凝冷卻器進入辛醇收集罐中，精餾塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；
辛醇收集罐收集的辛醇一部分作為精餾塔頂回流液，另一部分作為過量醇返回到反應釜中繼續(xù)參與反應；
精餾塔底經塔底再沸器加熱蒸發(fā)其中所含辛醇，塔釜液作為副產品乙二醇排出精餾塔并送往乙二醇回收系統(tǒng)。
6. 根據(jù)專業(yè)技術要求5所述的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，其特征在于：還包括如下步驟：反應完成后反應釜中制得的物料DOTP由物料輸出泵送入物料處理工序進行處理。
7. 根據(jù)專業(yè)要求5所述的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，其特征在于：所述的催化劑為鈦酸四丁酯催化劑，所述的PET廢料、辛醇和催化劑的重量比為**:**:*，所述的反應釜中反應條件為210℃-230℃微正壓。
8.根據(jù)專業(yè)技術要求5所述的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，其特征在于：到達反應溫度后，所有步驟同時進行。
專業(yè)技術說明
滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝
專業(yè)技術領域
本專業(yè)技術屬于化工工藝設備領域，具體涉及一種滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝。
背景專業(yè)技術
隨著PET 聚酯用量的迅速增加，排入自然界的廢PET 聚酯越來越多,因其具有極強的化學惰性,很難被空氣或微生物所降解,將會對環(huán)境造成很大的影響，因此，廢PET 聚酯的循環(huán)利用日益受到世界的重視。由廢PET 聚酯與異辛醇(2 - EH) 作用制得對苯二甲酸二異辛酯( dioctyl terephthalate ,DOTP) 是其循環(huán)利用中*重要的方面之一。
DOTP 以其高絕緣性低、揮發(fā)性、耐熱性、耐寒性、抗抽出性、柔軟性好、與PVC 樹脂有良好的相容性等優(yōu)點而越來越引起橡塑行業(yè)的重視，它的某些性能如絕緣性、熱穩(wěn)定性等已優(yōu)于號稱全能增塑劑的DOP (鄰苯二甲酸二辛酯) ，DOTP 如果作為電纜料的主增塑劑,可改變DOP 作為主增塑劑只能在65 ℃以下使用的狀態(tài),而使長期使用溫度提高到70 ℃的國際電工委員會( IEC) 標準。DOTP除了大量用于電纜料、PVC 的增塑劑外，還可用作合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑，也可作為紙張的軟化劑。
目前進行的工業(yè)化生產裝置，其醇解工藝流程為：將計量好的辛醇、PET加入到醇解反應釜中，在加熱和攪拌狀態(tài)下進行醇解反應，反應生成的乙二醇隨辛醇一起被蒸出反應釜進入蒸餾塔的底部，自下而上流出蒸餾塔進入冷凝冷卻器，經冷凝冷卻后流入裝有水的乙二醇吸收罐，在乙二醇吸收罐中，乙二醇被水吸收而溶于水中，辛醇因不溶于水而從吸收罐的上部溢流口流出返回到醇解反應器中繼續(xù)進行反應。該流程基本滿足生產要求，但同時也存在以下問題：一是乙二醇吸收罐采用簡單吸收罐且只有一級吸收，乙二醇吸收效果差，未能吸收的乙二醇隨辛醇一起又回到醇解反應器中，從而影響了化學反應平衡移動，降低了原料的轉化率，增加了原料的消耗；二是從乙二醇吸收罐溢流出的辛醇未經任何處理就回到醇解反應器中，辛醇中所夾帶的水也一起回到反應器中，水的存在一方面會水解催化劑，使部分催化劑失活，另一方面，也會使產物DOTP反生水解反應，嚴重影響了反應的正常進行。
專業(yè)技術內容
本專業(yè)技術的目的在于克服上述不足，提供一種提高反應效率、避免了水解等副反應的發(fā)生、簡化工藝流程、降低成本的滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝。
為了實現(xiàn)上述目的，本專業(yè)技術所采用的技術方案為：滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，包括醇解反應釜，其特征在于：還包括與醇解反應釜的氣相物料出口連通的精餾塔、與精餾塔塔頂通過冷凝冷卻器連通的辛醇收集罐，所述的氣相物料出口由塔中進入精餾塔，所述的辛醇收集罐與精餾塔塔頂雙向連通，所述的辛醇收集罐與反應釜連通。
進入精餾塔的反應產物與從精餾塔頂流下的回流液逆向接觸。
所述的反應釜具備氮封，反應釜的加熱盤管中通入高壓蒸汽。
所述的回流液來自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反應釜。
所述的精餾塔塔底外側設有再沸器。
所述的精餾塔塔底收集有乙二醇，所述的精餾塔塔底設置有液位控制系統(tǒng)。
滌綸料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，包括如下步驟：
經計量好的辛醇、PET料及催化劑分別加入到具有氮封的反應釜中，對反應釜進行加熱至反應溫度，制得DOTP和副產物乙二醇；
反應過程中產生的乙二醇與蒸發(fā)的辛醇一起進入到精餾塔中，在塔中與精餾塔頂回流液逆向接觸，辛醇蒸汽從塔頂流出后經冷凝冷卻器進入辛醇收集罐中，精餾塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；
辛醇收集罐收集的辛醇一部分作為精餾塔頂回流液，另一部分作為過量醇返回到反應釜中繼續(xù)參與反應；
精餾塔底經塔底再沸器加熱蒸發(fā)其中所含辛醇，塔釜液作為副產品乙二醇排出精餾塔并送往乙二醇回收系統(tǒng)。
以上工藝還包括如下步驟：反應完成后反應釜中制得的物料DOTP由物料輸出泵送入物料處理工序進行處理。
優(yōu)選的，所述的催化劑為鈦酸四丁酯催化劑，所述的PET料、辛醇和催化劑的重量比為**:**:*，所述的反應釜中反應條件為210℃-230℃微正壓。
本專業(yè)技術采用了如下技術手段：第一、反應生產的乙二醇采用精餾方法分離。滌綸料與辛醇反應生成DOTP和乙二醇，在反應溫度下乙二醇與過量的辛醇一起以汽相離開反應釜，進入精餾塔中，利用乙二醇與辛醇的揮發(fā)度不同，辛醇從精餾塔頂餾出，所有的乙二醇以及少部分的辛醇作為塔釜液排出。
第二、反應釜增加N2保護，一方面隔絕空氣；另一方面，氮氣的加入，增加了反應釜氣相出口壓力，保證物料在精餾塔中的推動力。
第三、精餾塔頂冷凝冷卻下來的辛醇，部分作為塔頂回流液，部分作為過量醇返回反應釜中繼續(xù)反應，并配備流量的顯示與控制。
第四、精餾塔底采用液位控制系統(tǒng)，不斷地從塔底排出乙二醇，達到分離乙二醇的目的，保證了反應的進行。
本專業(yè)技術的有益效果：可以將反應生成的乙二醇，通過精餾的方法從反應體系中脫除，加快了反應的進行；與乙二醇分離后的辛醇可直接進入反應釜參與反應，乙二醇的脫除不與水接觸，因此辛醇不含水，避免了水解等副反應的發(fā)生，有利于反應的正常進行；簡化了生產流程，不僅節(jié)約了投資，而且方便了操作。
附圖說明
圖1為本專業(yè)技術的結構示意圖--簡略；
其中1反應釜、2精餾塔、3冷凝冷卻器、4冷凝冷卻器、5 辛醇收集罐、6 物料輸出泵。
具體實施方式
圖1為本專業(yè)技術的優(yōu)選實施例，下面結合附圖對本專業(yè)技術作進一步描述。
根據(jù)圖1，經計量好的辛醇、PET聚酯料及催化劑分別加入到具有氮封的反應釜1中（具有氮封的反應釜是指反應釜是一種氮封裝置），反應釜的加熱盤管中通入高壓蒸汽進行加熱，反應過程中產生的乙二醇與蒸發(fā)的辛醇一起進入到精餾塔2中，乙二醇與蒸發(fā)的辛醇在塔中(塔中為塔的中部)與塔頂流下的回流液逆向接觸，進行傳熱與傳質過程，辛醇蒸汽從塔頂流出后由塔頂冷凝冷卻器3、4冷凝冷卻后進入辛醇收集罐5中，收集的辛醇部分作為精餾塔頂回流液，部分作為過量醇返回到反應釜中繼續(xù)參與反應，精餾塔底富含乙二醇，經塔底再沸器加熱蒸發(fā)其中所含辛醇，塔釜液（即塔底液）作為副產品乙二醇排出體系，送往乙二醇回收系統(tǒng)。反應一段時間后合格物料DOTP，由物料輸出泵6送入下一個工序進行處理。
實施例1
 以8m3醇解反應釜為例，按**:**:*重量比分別將滌綸料、辛醇和鈦酸四丁酯催化劑加入反應釜，在220℃微正壓（氮氣的加入使反應釜內呈微正壓）反應條件下，按本專業(yè)技術的工藝流程，辛醇乙二醇經精餾塔精餾分離后，乙二醇從塔底排出體系，而塔頂排出之辛醇，部分作為塔頂回流液，部分作為過量醇回反應釜繼續(xù)參加反應，8小時后，滌綸料的處理量為*.*噸，滌綸料的轉化率為**%。
對比例1
同上述實施例，在8m3醇解反應釜中，按**:**:*重量比分別將滌綸料、辛醇和鈦酸四丁酯催化劑一次性加入醇解反應釜，在220℃常壓反應條件下，按現(xiàn)有技術的醇解工藝流程，乙二醇經常規(guī)的吸收罐一級吸收、分離，帶水辛醇直接返回醇解反應釜繼續(xù)參加反應，8小時后，滌綸料的處理量為*.*噸，滌綸料的轉化率為**%。
上述實施例不以任何形式限制本專業(yè)技術，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本專業(yè)技術的保護范圍。
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附件6--  
滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法
專業(yè)技術要求；
1.滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法，其特征是：包括如下步驟：
(1)將滌綸料沖洗干凈，烘干，然后粉碎成粉末；
(2)將步驟(1)滌綸料粉末和異辛醇按1：(1.7-1.8)的質量比加入反應釜中，加入醋酸鋅氧化鋅復合型催化劑，添加比例為總物料質量的 0.1％-0.15％，升溫至180-185℃進行醇解反應1-2h；
(3)降溫至135℃-145℃并加入鈦酸四異丙酯酯化型催化劑，添加比例為總物料質量的0.1％-0.15％，再次升溫至220-230℃進行酯化反應，反應時間 20-24h；
(4)將步驟(3)反應產物抽真空進行蒸餾，分離異辛醇和粗對苯二甲酸二辛酯；
(5)將步驟(4)分離得到的異辛醇回收用作下一單元原材料繼續(xù)使用；將粗對苯二甲酸二辛酯通過中和、水洗、真空汽提脫水，再經吸附過濾得對苯二甲酸二辛酯成品。
2.根據(jù)專業(yè)技術要求1所述的一種滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法，其特征是：步驟(2)和(3)反應生成的乙二醇用水溶液吸收，經蒸餾得乙二醇成品。
專業(yè)技術說明書；
滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法
(一)技術領域
本專業(yè)技術涉及滌綸 廢料回收再利用技術領域，特別涉及滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法。
(二)背景技術
滌綸憑借其自身的屬性被廣泛應用于紡織、化纖、纖維、薄膜、飲料瓶、樹脂等領域，隨著滌綸在日常生活中的大量應用。 本專業(yè)技術的核心技術是用滌綸料制造對苯二甲酸二辛酯的一種新工藝方法。
對苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。它的性能同目前市場上用的鄰苯二甲酸二辛酯性能基本相當，然而隨著人們對環(huán)保意識的增強，對苯二甲酸二辛酯作為環(huán)保型增塑劑的一種并且是主增塑劑，會逐漸大量用于聚氯乙烯軟制品各個領域，對苯二甲酸二辛酯除了大量用于電纜料、聚氯乙烯的增塑劑外，還可用作合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、潤滑劑添加劑，也可用作紙張的軟化劑。
現(xiàn)有生產對苯二甲酸二辛酯的方法有三種：一是對苯二甲酸直接酯化法，如 CN1268675C公開了采用對苯二甲酸和異辛醇制造對苯二甲酸二辛酯增塑劑的方法；二是對苯二甲酸二甲酯酯交換法；三是聚酯降解法。由于對苯二甲酸和對苯二甲酸二甲酯均為正品化工原料，價格高，用來生產對苯二甲酸二辛酯成 本高。而用滌綸料制造對苯二甲酸二辛酯是一種新工藝方法，非常經濟可行的方法。我國是紡織品大國，年年需用大量滌綸原料，造成滌綸料近幾年來積聚增多，人們對如何利用滌綸料越來越廣泛關注。
本方法通過對滌綸料進行醇解、酯化方法，制造對苯二甲酸二辛酯，是一種資源回收再利用很好的處理方法。
(三)專業(yè)技術內容
本專業(yè)技術為了彌補現(xiàn)有技術的不足，提供了滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法。
本專業(yè)技術是通過如下技術方案實現(xiàn)的：
一種滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法，包括如下步驟：
(1)將滌綸料用水沖洗干凈，放入烘箱烘干，烘干后的滌綸料用粉碎機粉碎成粉末；
(2)將滌綸料粉末和異辛醇按1：(1.7-1.8)的質量比加入反應釜中，并加入醋酸鋅氧化鋅復合型催化劑，添加比例為總物料質量的0.1％-0.15％，升溫至180-185℃進行醇解反應1-2h；
(3)降溫至135℃-145℃并加入鈦酸四異丙酯酯化型催化劑，添加比例為總物料質量的0.1％-0.15％，再次升溫至220-230℃進行酯化反應，反應時間 20-24h；
(4)將反應混合物抽真空進行蒸餾，分離異辛醇和粗對苯二甲酸二辛酯；
(5)分離得到的異辛醇回收，重新作為下一單元原材料繼續(xù)使用；分離得到的粗對苯二甲酸二辛酯通過中和、水洗、真空汽提脫水，再經過吸附過濾得到純度99％以上的對苯二甲酸二辛酯成品；
步驟(2)和(3)生成的乙二醇用水溶液吸收，通過蒸餾得乙二醇成品。
本專業(yè)技術的有益效果是：
1、現(xiàn)有生產對苯二甲酸二辛脂采用對苯二甲酸或苯二甲酸二甲酯，兩者均為正品化工原料，價格高，生產成本高。本專業(yè)技術采用滌綸料為原料的醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯，工藝簡單，經濟可行，降低了生產成本，減輕了滌綸料的積聚，變廢為寶，具有良好的經濟效益和社會效益。
2、本專業(yè)技術醇解反應采用醋酸鋅氧化鋅復合型催化劑，催化專一性強，反應徹底，有助于提高反應速率及生產效率，簡化了工藝過程。
3、本專業(yè)技術采用醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯，現(xiàn)有生產工藝是酯化反應制對苯二甲酸二辛酯，醇解反應是用辛醇替代乙二醇沒有廢水生產，而是生產新產品乙二醇，增加了經濟效益；滌綸料傳統(tǒng)處理方式是焚燒，增加了環(huán)境污染的治理負擔，而本專業(yè)技術充分利用滌綸料，變廢為寶，具有很好的經濟效益和社會效益。
(四)附圖說明
圖1為本專業(yè)技術生產方法的工藝流程圖--省略。
(五)具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本專業(yè)技術并不局限于此，實施例中的制備方法均為常規(guī)制備方法，不再詳述。
實施例1：
滌綸料醇解酯化制備對苯二甲酸二辛酯的生產方法，包括如下步驟：
(1)將滌綸料用水沖洗干凈，放入溫度100-110℃的烘箱中烘干1h；將烘干后的滌綸料用粉碎機粉碎成粉末；
(2)準確稱取步驟(1)的滌綸料粉末400g、異辛醇680g，加入2000mL 的高溫高壓反應釜中，加入1.08g醋酸鋅氧化鋅復合型催化劑，升溫至180℃進行醇解反應1h；
(3)醇解反應結束，降溫至135℃，加入1.08g鈦酸四異丙酯，升溫至220℃ 進行酯化反應20h；
(4)反應結束后采用真空泵抽真空，對步驟(3)反應產物進行真空蒸餾，溫度升高以230℃為界點，分別抽提：230℃前收集的餾